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槲皮素分光光度法測(cè)定銅合金中的錫

【方法要點(diǎn)】

在0.1~0.3mol/L鹽酸與乙醇溶液中，槲皮素與四價(jià)錫形成黃色可溶性絡(luò)合物，以硫脲掩蔽銅、鐵等元素。

鍺、銻、鉍有干擾，但銅合金中很少含有這些元素。

在50mL顯色溶液中，含有10~50ug錫時(shí)服從比爾定律，50~100ug時(shí)，曲線稍向濃度軸彎曲，但再現(xiàn)性很好，均可以使用。絡(luò)合物大吸收峰在波長(zhǎng)450nm處，如用汞燈為光源則大吸收峰移向波長(zhǎng)430nm處。

【試劑與儀器】

1. 氨水溶液（1+1）。
2. 鹽酸溶液（1+5）。
3. 硫脲溶液（10%）。
4. 槲皮素乙醇溶液（0.04%）：溶解0.04g槲皮素于乙醇100mL中（如有渾濁則過(guò)濾后使用）。
5. 硫酸銅溶液：稱取0.79g硫酸銅（CuSO4.5H2O),以水溶解，稀釋至100mL。
6. 錫標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mg/mL）：稱取純錫（含錫99.95%以上）0.1000g于燒瓶中，加入濃硫酸20mL，加熱溶解，冷卻后加入硫酸（1+5）600mL，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。
7. UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

吸取試樣溶液25mL于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，再吸取5mL于50mL容量瓶中，加入鹽酸（1+5）3mL，加入10%硫脲溶液3mL，放置1~2min,加入槲皮素乙醇溶液25mL(用移液管加入），以水稀釋至刻度，搖勻，放5min后，用空白溶液作參比液，2cm比色皿，

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)用波長(zhǎng)450nm，測(cè)定吸光度。

空白溶液：于50mL容量瓶中加入硫酸銅溶液1mL、水4mL，以下同上述操作。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

于6只50mL容量瓶中，分別加入10Ug/mL的錫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、  2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，分別加入硫酸銅1ml，用氨水（1+1）中和至恰有沉淀，再用鹽酸（1+5）中和至沉淀恰溶解并過(guò)量鹽酸（1+5）3mL，以下同上述操作，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

【注意事項(xiàng)】

本法適用于含錫量為0.1%-1.0%的銅合金。