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UV1901PC二苯卡巴腙分光光度法測(cè)定金屬鋰中的微量氯
更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):1943

氯(CI)

二苯卡巴腙分光光度法測(cè)定金屬鋰中的微量氯

方法要點(diǎn)

將樣品鋰用水溶解,吸取試液置于10ML容量瓶中,加入掩蔽劑以消除其他離子干擾,加二苯卡巴腙顯色,在波長(zhǎng)510nm處,用2cm比色皿測(cè)其吸光度,重現(xiàn)性良好,水相顯色操作簡(jiǎn)單,檢量限0.1-1ug范圍內(nèi)符合比爾定律。

試劑與儀器

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:取氯化鈉經(jīng)重結(jié)晶提純后,在約500℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻,稱取0,4122g用水溶解并稀釋到250mL,此溶液含氯為1mg/mL,使用時(shí)用水稀釋至10ug/mL

硝酸gong溶液:稱取0.1666gHgNO32.½H2O,加入硝酸(1+11mL,用水稀釋至100mL(此時(shí)含汞為1mg/ml).

使用時(shí)稀釋到50ug/mL。

二苯卡巴腙(精制):0.1%乙醇溶液。

蒸餾水:一次蒸餾水加少量氫氧化鈉重蒸餾。

混合溶液:硝酸(0.1mol/L)1mL、酒石酸鉀鈉(10%1mL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯樹(shù)膠溶液(1%5mL、汞溶液1mg/mL 0.5mL、水2mL,臨用時(shí)按上述比例配制。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟

稱取金屬鋰1.0000g左右,放于小燒杯中,慢慢滴入1-2ml水,與鋰反應(yīng)生成氫氧化鋰,放出氫氣

溶完后,慢慢滴加硝酸中和至中性。用PH試紙檢查溶液是否中性,然后將中性試液轉(zhuǎn)到10ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取試液(含CI-少于10ug5mL置于10mL容量瓶中,加混合溶液1mL,用水稀釋到8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀釋至刻度,在顯色后4-12min內(nèi)以水作參比,UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處,用2cm比色皿測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注意事項(xiàng)

酸度影響大,應(yīng)嚴(yán)格控制在同一酸度下進(jìn)行測(cè)定,酸度低時(shí)顏色較穩(wěn)定,宜選用0.1mol/L硝酸0.2mL。

 

 

 

 

 

 

 

 

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